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說明: 紅外光譜法在粘合劑(膠粘劑)定性鑒別的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要:粘合劑(膠黏劑)一般為多組分體系,其配方復(fù)雜。配料分為兩部分,起基本粘接作用的物質(zhì),稱為基料,另外為了滿足工藝和生產(chǎn)上各種不同的要求,尚需加入各種添加劑,以更好地發(fā)揮粘接效益。經(jīng)常應(yīng)用的添加劑有固化劑與硫化劑、硫化促進劑、防老劑、增塑劑和增韌劑、稀釋劑、增粘劑和填料等。粘合劑(膠黏劑)的主成分分析是常見的物證檢驗內(nèi)容。以往所用的方法通常有:物理數(shù)據(jù),化學(xué)鑒定,元素分析,紫外吸收光譜,質(zhì)譜和核磁共振等。其中,紅外光譜是有效的方法,在這方面已有許多綜合性文章和專著,雖有一定的成效,但也有許多不足。為此,我們采用衰減全反射紅外光譜法對一些粘合劑(膠黏劑)的主成分進行分析,取得了較為滿意的效果。關(guān)鍵詞:紅外光譜法、粘合劑(膠黏劑)、定性鑒別、衰減全反射原理:紅外光譜法是對物質(zhì)進行定性鑒別的有效方法,利用不同粘合劑(膠黏劑)在紅外波段具有不同的特征吸收,可以對其主要成分進行定性分析。樣品的制備:將含有粘合劑(膠黏劑)的樣品剪成一定大?。s2cm×2cm),用樣品夾置于ATR附件上,以一定壓力使之與晶體緊緊接觸,進行測定。實驗條件:儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;單次ATR附件(45°,金剛石晶體);測試條件:分辨率:   4cm-1掃描次數(shù): 32次檢測器:   DTGS        掃描范圍:  4000-600cm-1實驗結(jié)果舉例:圖1 丙烯酸類粘合劑(膠黏劑)                         ...
日期: 2024 - 12 - 06
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說明: 紅外光譜法在涂料油漆定性鑒別上的應(yīng)用  天津港東科技股份有限公司  應(yīng)用分析部一、摘要:涂料是涂覆在被保護或被裝飾的物體表面,并能與被涂物形成牢固附著的連續(xù)薄膜,通常是以樹脂、油、乳液為主,添加或不添加顏料、填料,添加相應(yīng)助劑,用有機溶劑或水配制而成的粘稠液體。涂料中主體部分主要包括有機高分子化合物如天然樹脂(松香、大漆等)、涂料(桐油、亞麻油、豆油、魚油等)、合成樹脂等混合配料和無機物組合的油漆(無機富鋅漆等)。         應(yīng)用傅里葉變換紅外光譜儀測試涂料的紅外光譜,根據(jù)成膜物質(zhì)的特征峰可以輕松的對樣品中的主體成分進行定性分析,此方法操作簡單,效果顯著。關(guān)鍵詞:紅外光譜法;涂料;油漆;樹脂;定性分析 二、原理:紅外光譜法是一種對物質(zhì)進行定性鑒別的有效方法,根據(jù)涂料中含有的主體成分不同,觀察紅外譜圖的特征吸收峰,可以對其主要成分進行定性分析。 三、實驗條件:1、儀器及附件:主機:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;附件:可拆液體池(溴化鉀);薄膜測試磁性支架(硅片)2、測試條件:分辨率:   4cm-1掃描次數(shù): 32次檢測器:   DTGS                 掃描范圍: 4000-400cm-1 四、樣品測試:1、樣品制備    用毛細管將樣品均勻地涂抹在溴化鉀窗片上。2、樣品譜圖 圖1 環(huán)氧樹脂樣品 圖2 水性醇酸樹脂樣品 五、結(jié)論:        應(yīng)用...
日期: 2024 - 12 - 06
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說明: 熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司  應(yīng)用分析部摘要PA66(尼龍66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機理是相當重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PA66(尼龍66,顆粒狀,德國巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。2 實驗結(jié)果與討論 圖1  TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA66在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在430℃(40min)左右時,其熱降解速率達到上限,說明PA66的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進行研究。 圖2 40min時PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時3...
日期: 2024 - 11 - 04
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說明: 熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司  應(yīng)用分析部摘要PP(聚丙烯)無毒、無味,密度小,強度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響,但低溫時變脆,不耐磨、易老化。適于制作一般機械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機溶劑對它幾乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),所以研究其熱降解機理是相當重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器PP(聚丙烯,顆粒狀,Borealis公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為40℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1  TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PP在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在470℃(18min)左右時,其熱降解速率達到上限,說明PP的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過...
日期: 2024 - 11 - 04
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說明: 熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司  應(yīng)用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑膠原料,EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結(jié)晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過程是很重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為40℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。將EVA顆粒切小,取4mg左右放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1  TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,EVA在N2氣氛中的熱分解過程分為兩個階段,DTG曲線上有兩個失重峰:第一個熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃,這個范圍內(nèi)在370℃(13min)時,熱降解速率達到上限;第二個熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃,這個范圍內(nèi)在450℃(17min)左右時,其熱降解速率達到...
日期: 2024 - 10 - 08
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說明: 熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司  應(yīng)用分析部摘要PA6(尼龍6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類聚合物,其熱降解機理對于阻燃研究來說是相當重要的。1 實驗方法1.1 樣品及儀器PA6(尼龍6,顆粒狀,德國巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1  TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA6在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在450℃(43min)左右時,其熱降解速率達到最大,說明PA6的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進行研究。  圖2 43min時PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時3000-280...
日期: 2024 - 10 - 08
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